labexpo.ru /

[20-03-2011] Новая методика измерения массовой концентрации левомицетина в молоке, мясе и яйцах

Выставка лабораторного оборудования «LabExpo»

В ЗАО "Аквилон" разработана новая методика выполнения измерений массовой концентрации левомицетина в молоке, мясе и яйцах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Метод основан на экстракции левомицетина ацетонитрилом с последующим концентрированием на твердофазном патроне (ТФЭ) и его фотометрическом детектировании после хроматографического разделения в изократическом режиме.

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли левомицетина в диапазоне от 0,005 до 0,1 мг/кг.

1. Объекты исследования

Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации левомицетина (антибиотика) в молоке, мясе и яйцах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Диапазон измерений массовой доли левомицетина – от 0,005 до 0,1 мг/кг. Метрологические характеристики метода указаны в таблице.

Наименование
объекта
Диапазон
измерений
массовой
доли
левоми-
цетина,
мг/кг
Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %,
при Р=0,95
Показатель
повторяемости
(относительное
среднеквадрати-
ческое отклонение
повторяемости),
σr, %
Показатель
воспроизводимости
(относительное
среднеквадрати-
ческое отклонение
воспроизводимости),
σR , %
Предел
повторяемости,
r, %,
P=0,95, n=2
Молоко, мясо,
яйцы
от 0,005
до 0,1 вкл.

 

3. Пробоподготовка

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

  • извлечение (жидкостная экстракция) левомицетина из пробы;
  • очистка и концентрирование экстракта;
  • подготовка пробы для ввода в хроматограф.

Для анализа готовят две параллельные пробы.

4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов левомицетина и подготовленной пробы

Для хроматографического определения левомицетина необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с спектрофотометрическим детектором.

Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы левомицетина; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Оборудование:

  • хроматограф жидкостный «Стайер» с спектрофотометрическим детектором;
  • персональный компьютер с установленным программным обеспечением «МультиХром» версии 1.5 или 2х.

Условия:

  • изократический режим;
  • колонка: Gemini С18 3 мкм 150х4,6 мм;
  • защитная колонка: С18 Aq или С18 4x3,0 мм;
  • подвижная фаза: 0,2% водный раствор ортофосфорной кислоты–ацетонитрил (70:30);
  • скорость потока: 0,7 см3/мин;
  • объем петлевого дозатора: 20 мкл;
  • температура: 40°С;
  • детектирование: спектрофотометрическое, длина волны 280 нм.

Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и/или защитной колонки, при замене веществ и/или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и/или чувствительности детектора.

Выставка лабораторного оборудования «LabExpo»